Hydrogen transport behavior and phase decomposition of AISI-321 austenitic stainless steel via cathodic polarization

Abstract

Room temperature cathodic polarization of AISI-321SS austenitic stainless steel in aqueous electrolytic H2SO4 with hydrogen recombination inhibitor (Na2HAsO4) generated phase decomposition on the subsurface layer of the AISI-321 stainless steel. X-ray diffraction patterns of the input-side of the samples permeated based on the Devanathan & Stachurski (DS) twin cell, and the freely suspended or wholly charged samples revealed three distinct FCC structures, two hexagonal structures, and a BCC structure. The FCC structures were identified as retained austenite, austenite with dissolved hydrogen, and faulted austenite. These were not observed on the exit-side of the permeated samples. The hexagonal structures were identified as faulted regions or the ε/εH – phases (with or without hydrogen), while the BCC structure was identified as a martensitic phase. The permeation test showed the dependence of the overall permeation profile as a function of charging polarization current, with the rapid decay after peak permeation. This analysis of the transient stage was used to determine the apparent diffusivity which averaged as 5.89x10-11 cm 2 /s based on the slope method. Compared to the breakthrough method, the apparent diffusivity varied from 1.63x10-7 cm2 /s to 6.54x10-8 cm2 /s. Since the breakthrough time was almost independent of cathodic polarization current, the value of apparent diffusivity based on the slope method is taken to be more reliable. The decomposition of the austenitic phase accompanying the permeation implies therefore that the diffusivity is apparent.

El acero austenítico sometido a polarización catódica, genera descomposición de fases en la capa inmediatamente inferior a la superficie del metal. El electrolito empleado durante la polarización fue de solución acuosa de H2SO4 la cual incluía un agente bloqueador de recombinación de hidrogeno (Na2HAsO4). Los patrones de difracción de rayos x obtenidos de la parte de ingreso de hidrogeno (en contacto con el electrolito acido) en las muestras que fueron permeadas mediante la técnica Devanathan & Stachurski y los patrones de difracción de las muestras que fueron cargadas de hidrogeno por ambas caras simultáneamente, revelaron tres estructuras cristalinas FCC distintas, dos estructuras hexagonales y una estructura BCC. Las estructuras FCC fueron identificadas como fase austenítica retenida, austenítica con hidrogeno disuelto y austenítica de efecto microestructural. Estas fases no se observaron en la cara de salida de las muestras perneadas. Las estructuras hexagonales fueron identificadas como regiones de falla o fases εH/ε (con o sin hidrogeno), mientras que la estructura BCC fue identificada como una fase martensítica. Las pruebas de permeación mostraron una dependencia en función a la corriente de polarización. El análisis del estado transciente, fue usado para determinar la difusividad aparente basada en el método de la pendiente, la cual promedio 5.89x10-11 cm 2 /s. El método de tiempo de brecha (tb) comparado con el método de la pendiente, indica que la difusividad aparente vario desde 1.63x10-7cm2 /s hasta 6.54x10-8cm 2 /s. Debido a que el método de tiempo de brecha (tb) fue casi independiente de la corriente de polarización, el valor de la difusividad basado en el método de la pendiente iv se toma como el más confiable. La descomposición de la fase austenítica que acompaña la permeación implica entonces que la difusividad es aparente.