Synthesis and thermomechanical characterization of calcium alginate polymer films

Abstract

In the present work, the precise characterization of structural and thermomechanical properties of alginate films was evaluated. For this aim, sodium alginate films crosslinked with divalent Ca2+ and Ba2+ ions were synthesized via an immersion technique, in which the solution concentrations and immersion times were controlled. By this technique, sodium alginate films were placed in contact with aqueous solutions at different concentrations (0.1M, 0.15M and 0.2M) for Ca ions and (25mM, 50mM and 75mM, 0.1M, 0.15M, 0.2M) for Ba ions, under a range from 0.5 to 96 hours of immersion times, respectively. X-ray diffraction, Fourier-transform infrared and Raman spectroscopy techniques confirmed developing structures the calcium alginate and barium. Thermogravimetric analysis (TGA) performed under a nitrogen atmosphere, helped to assess the thermal degradation and find out some temperature ranges in which these films could be used. The thermomechanical analysis (TMA) allowed the study of creep behavior of alginate films under tension loads of 0.1N, 0.25N and 0.5N at 150 °C for 75 minutes. This contributed to a slight variation in strains of alginate films. In this analysis was also observed that the calcium solution produces films with less resistance to deformation than the precursor films, compared with barium solution that produced an opposite effect. TMA analysis of the alginate films with a controlled temperature program from 25 °C to 150 °C at a heating rate of 5°C/min with same constant tensile loads. Showed a slight increased of transition temperature (Tg) when increase the multivalent cations in the precursor film. This slight upward trend in Tg was attributed to the high sensitivity of the polymer to volumetric expansion, in response to temperature change.

En el presente trabajo, la caracterización precisa de las propiedades estructurales y termomecánicas de las películas de alginato fueron evaluados. Para este propósito, las películas de alginato de sodio entrecruzados con iones divalentes de Ca2+ y Ba2+ iones fueron sintetizadas mediante una técnica de inmersión, en la que las concentraciones de la solución y tiempos de inmersión fueron controlados. Mediante esta técnica, las películas de alginato de sodio se pusieron en contacto con soluciones acuosas a diferentes concentraciones (0,1M, 0,15M y 0,2M) para los iones de Ca y (25mM, 50mM y 75mM, 0,1M, 0,15M, 0,2M) para los iones Ba, en un intervalo de 0.5 a 96 horas de tiempo de inmersión, respectivamente. Técnicas de difracción de rayos X, espectroscopias infrarroja con transformada de Fourier y Raman confirmaron el desarrollo de las estructuras de alginato de calcio y bario. Análisis termogravimétrico (TGA) realizado bajo una atmósfera de nitrógeno, ayudó a evaluar la degradación térmica y descubrir algunos rangos de temperatura en la que estas películas podrían ser utilizados. El análisis termomecánico (TMA) permitió estudiar el comportamiento de fluencia de las películas de alginato bajo cargas de tensión de 0,1 N, 0,25 N y 0,5 N a 150 ° C durante 75 minutos. Lo que contribuyó a una ligera variación en las deformaciones de las películas de alginato. En este análisis también se observó que la solución de calcio produce películas que tienen menos resistencia a la deformación de las películas precursoras, un efecto opuesto mostraron las películas producidas por soluciones de bario. El análisis termomecánico de las películas de alginato con un programa de temperatura controlada de 25 °C a 150 °C a una velocidad de calentamiento de 5 °C / min, y bajo cargas de tensión constante, mostraron un ligero aumento de la temperatura de transición (Tg) cuando aumentaron los cationes multivalentes en la película precursora. Esta ligera tendencia al incremento de Tg se atribuyó a la alta sensibilidad del polímero a la expansión volumétrica, en respuesta a cambios de temperatura.