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Detection of explosive vapors from TNT buried in sand by gas chromatography and tunable electron energy monochromator-mass spectrometry using HS-SPME
Báez-Angarita, Doris B.
Báez-Angarita, Doris B.
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Abstract
The finding of buried explosives by detecting vapors emanating from explosives requires using a method that has high sensitivity and selectivity. In this work the results of an alternative methodology for explosive vapor detection based on GC-μ ECD is reported. A JEOL GCmate II - mass spectrometer coupled to a Tunable Electron Energy Monochromator (GC/TEEM-MS) was used for detected explosives identification. Both used the technique known as solid phase microextraction (SPME) in headspace (HS) mode to collect vapors above the samples. SPME is a simple technique that integrates sampling, extraction, concentration and sample introduction into a single step. Initially the optimum parameters for SPME were determined with the aim of obtain a high-quality extraction. The parameters were: type of SPME fiber, exposure time and desorption time in the port injection of the GC. HS-SPME procedure was carried out in samples with crystals of TNT buried in sand. These samples were analyzed under different environmental conditions such as temperature and water content. Analyses at several times after the TNT-soil mixture preparation were carried out during 1 month. Vapors of TNT and 2,4-DNT were found predominantly in the samples. HS-SPME coupled with GC-μ ECD and GC/TEEM-MS exhibited excellent selectivity and sensitivity.
El encontrar explosivos enterrados detectando los vapores que emanan de los explosivos requiere usar un método que tenga alta sensitividad y selectividad. En este trabajo se informan los resultados de una metodologÃa alterna para la detección de vapores de explosivos basada en GC-μECD. Un espectrómetro de masa modelo GCmate II acoplado a un monocromador de electrones de energÃa ajustable (GC/TEEM-MS) marca JEOL se utilizó para la identificación de los explosivos detectados. Ambos usaron la técnica conocida como micro extracción en fase sólida (SPME) en el modo de espacio de cabeza (HS) para colectar los vapores sobre las muestras. SPME es una técnica simple que integra muestreo, extracción, concentración e introducción de la muestra en un solo paso. Inicialmente los parámetros óptimos para SPME se determinaron con el objetivo de obtener una extracción de alta calidad. Los parámetros fueron: tipo de fibra para SPME, tiempo de exposición y tiempo de desorpción en el puerto de inyección del GC. El procedimiento de HS-SPME se llevó a cabo en muestras con cristales de TNT enterrados en arena. Estas muestras se analizaron bajo diferentes condiciones ambientales tales como: temperatura y contenido de agua. Se llevaron a cabo análisis a varios tiempos después de haber preparado la mezcla (TNT-suelo) se llevaron a cabo durante 1 mes. Vapores de TNT y 2,4-DNT fueron encontraron predominantemente en las muestras. HS-SPME acoplado con GC-μECD y GC/TEEM-MS exhibió excelente selectividad y sensitividad.
El encontrar explosivos enterrados detectando los vapores que emanan de los explosivos requiere usar un método que tenga alta sensitividad y selectividad. En este trabajo se informan los resultados de una metodologÃa alterna para la detección de vapores de explosivos basada en GC-μECD. Un espectrómetro de masa modelo GCmate II acoplado a un monocromador de electrones de energÃa ajustable (GC/TEEM-MS) marca JEOL se utilizó para la identificación de los explosivos detectados. Ambos usaron la técnica conocida como micro extracción en fase sólida (SPME) en el modo de espacio de cabeza (HS) para colectar los vapores sobre las muestras. SPME es una técnica simple que integra muestreo, extracción, concentración e introducción de la muestra en un solo paso. Inicialmente los parámetros óptimos para SPME se determinaron con el objetivo de obtener una extracción de alta calidad. Los parámetros fueron: tipo de fibra para SPME, tiempo de exposición y tiempo de desorpción en el puerto de inyección del GC. El procedimiento de HS-SPME se llevó a cabo en muestras con cristales de TNT enterrados en arena. Estas muestras se analizaron bajo diferentes condiciones ambientales tales como: temperatura y contenido de agua. Se llevaron a cabo análisis a varios tiempos después de haber preparado la mezcla (TNT-suelo) se llevaron a cabo durante 1 mes. Vapores de TNT y 2,4-DNT fueron encontraron predominantemente en las muestras. HS-SPME acoplado con GC-μECD y GC/TEEM-MS exhibió excelente selectividad y sensitividad.
Description
Date
2005