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Abstract
Solid Phase Microextraction (SPME) has been coupled with liquid chromatography to widen its range of application to nonvolatile and thermally unstable compounds, generally limited to SPME-gas chromatography. A method for analysis of nitroaromatic explosives and its degradations products was developed using SPME and high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC/UV), introducing a modified interface that ensure accuracy, precision, reproducibility, high efficiency, unique selectivity and high sensitivity to detection and quantification of explosives from surface soil samples and increased chromatographic efficiency. A pretreatment step was introduced for the soil samples which extracted the target compounds into an aqueous phase. Several parameters that affect the microextraction were evaluated, such as: fiber coating, adsorption and desorption time, desorption mode, stirring rate, the effect of NaCl (salting out) concentration on analyte extraction and the role of various solvents on SPME fiber. Carbowax-templated resin (CW/TPR) and polydimethilsiloxane-divinilbenzene (PDMS-DVB) fibers were used to extract the analytes from the aqueous samples. Explosives were detected at 330 pg concentrations. Effects of daylight and UV radiation were analyzed over soil samples during 1 month and degradations products found were: 1,3,5-TNB, nitrobenzene, 4-ADNT and 2-ADNT. This study demonstrated that SPME-HPLC is a very promising method of analysis of explosives from aqueous samples and has been successfully applied to the determination of nitroaromatic compounds, such as TNT.
Micro extracción en fase sólida (SPME) ha sido acoplada con cromatografía liquida en un amplio rango de aplicaciones para compuestos no volátiles y termalmente inestables, generalmente limitados para SPME-Cromatografía de Gases. Se desarrolló un método para analizar explosivos nitro aromáticos y sus productos de degradación usando SPME y cromatografía liquida de alta resolución con detección ultravioleta (HPLC-UV), introduciendo una interfase modificada que asegure exactitud, precisión, reproducibilidad, alta eficiencia, selectividad única y alta sensitividad para detectar y cuantificar explosivos en muestras de la superficie de suelo e incrementar la eficiencia cromatográfica. Se incorporó un paso de pre tratamiento para las muestras de suelo de las cuales se extrajo el analito dentro de una fase acuosa. Se evaluaron varios parámetros que afectan la micro extracción como: el cubrimiento de la fibra, tiempo de adsorción y desorción, modo de la desorción, rapidez de agitación, el efecto de la concentración de NaCl sobre la extracción del analito y el rol de varios solventes sobre la fibra SPME. Las fibras carbowax-templated resina (CW-TPR) y polydimetilsiloxano-divinilbenceno (PDMS-DVB) se utilizaron para extraer el analito de las muestras acuosas. Los explosivos se detectaron a concentraciones de 330 pg. Los efectos de la luz blanca y la radiación ultravioleta fueron analizados sobre las muestras de suelo durante 1 mes y los productos de degradación encontrados fueron: 1,3,5-TNB, nitrobenceno, 4-ADNT y 2-ADNT. Este estudio demuestra que SPME-HPLC es un método muy prometedor de análisis de explosivos de muestras acuosas y ha sido aplicado útilmente para la determinación de compuestos nitroaromáticos, tal como TNT.
Micro extracción en fase sólida (SPME) ha sido acoplada con cromatografía liquida en un amplio rango de aplicaciones para compuestos no volátiles y termalmente inestables, generalmente limitados para SPME-Cromatografía de Gases. Se desarrolló un método para analizar explosivos nitro aromáticos y sus productos de degradación usando SPME y cromatografía liquida de alta resolución con detección ultravioleta (HPLC-UV), introduciendo una interfase modificada que asegure exactitud, precisión, reproducibilidad, alta eficiencia, selectividad única y alta sensitividad para detectar y cuantificar explosivos en muestras de la superficie de suelo e incrementar la eficiencia cromatográfica. Se incorporó un paso de pre tratamiento para las muestras de suelo de las cuales se extrajo el analito dentro de una fase acuosa. Se evaluaron varios parámetros que afectan la micro extracción como: el cubrimiento de la fibra, tiempo de adsorción y desorción, modo de la desorción, rapidez de agitación, el efecto de la concentración de NaCl sobre la extracción del analito y el rol de varios solventes sobre la fibra SPME. Las fibras carbowax-templated resina (CW-TPR) y polydimetilsiloxano-divinilbenceno (PDMS-DVB) se utilizaron para extraer el analito de las muestras acuosas. Los explosivos se detectaron a concentraciones de 330 pg. Los efectos de la luz blanca y la radiación ultravioleta fueron analizados sobre las muestras de suelo durante 1 mes y los productos de degradación encontrados fueron: 1,3,5-TNB, nitrobenceno, 4-ADNT y 2-ADNT. Este estudio demuestra que SPME-HPLC es un método muy prometedor de análisis de explosivos de muestras acuosas y ha sido aplicado útilmente para la determinación de compuestos nitroaromáticos, tal como TNT.
Description
Date
2007