Novel synthesis and characterization of metal nanometric wires and anodic alumina membrane-palladium wire ensembles using solid state reduction for hydrogen sensing applications

Abstract

In the last decade nanowires (NWs) have become the focus of intensive research in the areas of catalysis, sensors, gas storage, among others. These ordered high surface area materials display high chemical reactivity because of their unusual physical and chemical properties. Metal nanowires (MNWs) are likely to become an integral part of future nanodevices, at least as the elements interconnecting the functional components such as ‘nano’-transistors. One possible application of palladium (Pd) and Pd alloyed NWs that is of interest to NASA is their study as active components for hydrogen (H2) sensors to form smaller sensors with better response. In this thesis a novel method via solid state reduction (SSR) is presented for the fabrication of regular and uniform arrays of metal nanometric wires using anodic alumina membrane (AAM) as template. This method was successful in the fabrication of copper (Cu), silver (Ag), palladium (Pd), and platinum (Pt) nanometric wires. Nickel (Ni) nanotubes were also satisfactorily synthesized using this method. It was observed that different metalsprecursors used at the same metal molar concentration have an effect in the diameter of the wires. It was also observed that higher metal concentrations increased the diameter of the wires. This technique, in comparison with existing ones, has shown to be fast, easy, safe, versatile and reliable to obtain metal nanometric wires. This technique requires less equipment, and can be useful for industrial manufacture of metal nanometric wires. The Pd nanometric wires synthesized via SSR in the AAM template were studied as H2 sensing device at room temperature. The AAM-Pd based device showed a reversible response to H2 concentration and the electrical resistance increased linearly with the H2 concentration. AAM-Pd nanometric wires ensembles with a Pd loading of 2.5%, 5%, and 10% were prepared to study the effect of Pd concentration sensing H2. The AAM-Pd nanometric wires ensemble with 5% Pd loading responded faster after hydrogen adsorption than the other ensembles. Also, it showed a better sensitivity and was more stable for H2 sensing than the others.

En la última década nanocables (NWS) se han convertido en el foco de una intensa investigación en las áreas de catálisis, sensores, almacenamiento de gas, entre otros. Estos materiales ordenados de alta área superficial muestran una alta reactividad química, debido a sus propiedades físicas y químicas inusuales. Nanocables metálicos (MNWs) pueden llegar a ser una parte integral de los futuros nanodispositivos, al menos como la interconexión de elementos de los componentes funcionales, tales como los nanotransistores. Una posible aplicación de paladio (Pd) y aleaciones de nanocables de Pd que es de interés para NASA es su estudio como componentes activos para sensores de hidrógeno (H2) para formar pequeños sensores con una mejor respuesta. En esta tesis un nuevo método a través de la reducción de estado sólido (SSR) es presentado para la fabricación de matrices regulares y uniformes de cables nanométricos metálicos utilizando membrana de alumina anódica (AAM) como plantilla. Este método fue exitoso en la fabricación de cobre (Cu), plata (Ag), paladio (Pd), y platino (Pt) cables nanométricos. Níquel (Ni) nanotubos fueron sintetizados también satisfactoriamente utilizando este método. Se observó que diferentes precursores metálicos utilizados a la misma concentración molar metálica tiene un efecto en el diámetro de los cables. Además, se observó que aumentando las concentraciones del mismo metal aumentaba el diámetro de los cables. Esta técnica, en comparación con las ya existen, ha demostrado ser rápida, fácil, segura, versátil y fiable para obtener cables nanométricos metálicos. Esta técnica requiere menos equipo, y puede ser útil para la fabricación industrial de cables nanométricos metálicos. Los cables nanométricos de Pd sintetizado a través de reducción en estado sólido (SSR) en membrana de alumina anódica (AAM) como plantilla se estudiaron como dispositivo de detección de H2 a temperatura ambiente. El dispositivo basado en AAM-Pd mostró una respuesta reversible a concentración de H2 y la resistencia eléctrica aumentó linealmente con la concentración de H2. Los conjuntos de AAM-Pd cables nanométrico con una carga de Pd de 2.5%, 5% y 10% fueron preparados para estudiar el efecto de concentración de Pd en la detección de H2. El conjunto AAM-Pd cables nanométricos con 5% Pd de carga respondió más rápido después de la adsorción de hidrógeno que los otros conjuntos. Además, mostró una mejor sensibilidad y una detección de H2 más estable que los otros.