A method of fabrication of ultra-high temperature ceramic nanoparticles using acoustic cavitation

Abstract

Production of ultra-high temperature ceramics (UHTCs) has been studied for several decades, especially for applications on the aerospace industry that require materials for extreme environments. Traditional methods of production of starting powders require high purity and homogeneous size distribution. Nanostructured ceramics are known to have improved mechanical properties at extreme conditions. However, to manufacture this type of ceramics required higher purity and narrower size distribution. This research seeks to establish a method of production of UHTC nanopowders with a narrow particle size distribution using a cavitation prototype that forces the interparticle collisions. The cavitation prototype was characterized to determine the first mechanical resonant mode to achieve the greatest pressure level. Micrometer particles were processed using the prototype under resonant conditions varying the power and time of exposure. Experiments samples produced at different operational parameters were characterized using nanoparticle tracking analysis and electron microscopy. The results were correlated with the monitored electrical signals recorded to determine the cavitation activity. Experiment results show that UHTCs particles can be produced using the acoustic cavitation prototype. The mean particle size was found in the range of 100 – 250 nanometers, independent of the processing time and the power dissipated. Also, particles below 10 nm were produced. It was noticed that a larger amount of particles was produced with power dissipation above 20 Watts and cavitation rates over 20 events by second. Also, the narrower size distribution was achieved under these conditions.

La producción de cerámicas de temperatura ultra alta (UHTC) se ha estudiado durante varias décadas, especialmente para aplicaciones en la industria aeroespacial que requieren materiales para entornos extremos. Los métodos tradicionales de producción requieren polvos de alta pureza y una distribución de tamaño homogénea. Se sabe que los cerámicos nanoestructurados tienen propiedades mecánicas mejoradas en condiciones extremas. Sin embargo, para fabricar este tipo de cerámico se requeriría una mayor pureza y una distribución de tamaño más estrecha. Esta investigación busca establecer un método de producción de nanopolvos de UHTC con una distribución de tamaño de partícula estrecha utilizando un prototipo de cavitación que fuerza las colisiones entre partículas. El prototipo de cavitación se caracterizó para determinar el primer modo de resonancia mecánico para lograr el mayor nivel de presión. Las partículas de tamaño micrométricos se procesaron utilizando el prototipo en condiciones de resonancia que variaban la potencia y el tiempo de exposición. Las muestras experimentales producidas con diferentes parámetros operativos se caracterizaron mediante análisis de seguimiento de nanopartículas y microscopía electrónica. Los resultados se correlacionaron con las señales eléctricas monitoreadas registradas para determinar la actividad de cavitación. Los resultados del experimento muestran que se pueden producir partículas de UHTC utilizando el prototipo de cavitación acústica. El tamaño medio de partícula se encontró en el rango de 100 a 250 nanómetros, independiente del tiempo de proceso y la potencia disipada. Además, se produjeron partículas por debajo de 10 nm. Se observó que se producía una mayor cantidad de partículas con una disipación de potencia superior a 20 vatios y tasas de cavitación superiores a 20 eventos por segundo. Además, la distribución de tamaño más estrecha se logró bajo estas condiciones.