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Processing of biopolymer-based magnetic nanocomposites and their evaluation for disinfection in water reuse applications
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Abstract
This dissertation explores using nanostructured materials for environmental remediation, focusing on water contamination - a pressing global issue that poses severe health risks and exacerbates the water scarcity crisis. The research develops innovative methods for contaminant removal using ferrite nanoparticles integrated with biopolymers. The study emphasizes pathogenic water contamination linked to health problems such as gastrointestinal infections, neurological disorders, and heightened cancer risks, underscoring the urgency of advancing water treatment technologies. Ferrite nanoparticles, particularly cobalt ferrites, exhibit unique properties such as superparamagnetic behavior, high surface area, and a positive surface charge, making them highly effective for antibacterial applications. These nanoparticles interact electrostatically with the negatively charged bacterial membranes, facilitating the magnetic capture and removal of microorganisms. Incorporating biopolymers enhances the nanoparticles' structural support, biocompatibility, and environmental safety, enabling the synthesis of advanced nanocomposites. Cobalt ferrite nanoparticles were synthesized via a controlled co-precipitation method, evaluating physical, morphological, and antibacterial properties by varying synthesis parameters such as temperature, time, and heating method (Bunsen burner, autoclave, and microwave). Characterization techniques, including XRD, VSM, optical microscopy, SEM, TEM, zeta potential analysis, and FT-IR, confirmed the synthesized materials' structural, magnetic, and functional group properties, validating their suitability for water remediation. Microbiological tests showcased significant microbial reductions, even against Gram-positive and Gram-negative bacteria, highlighting the adaptability and effectiveness of the materials across diverse microbiological contaminants. The nanoparticles exhibited a spinel structure characteristic of ferrites, irrespective of the heating method. Among 36 samples evaluated, the material synthesized using a Bunsen burner at 900°C for 5 minutes demonstrated optimal properties, including a 12 nm average particle size, 41 emu/g magnetization, and 9 mV zeta potential at pH 7, with an irregular morphology. The electrospinning and cross-linking formation processes ensured uniform nanoparticle dispersion in the polymer solutions that synthesize fibers and beads. Characterization techniques, including XRD, FT-IR, SEM, and TEM, were employed to verify the particles' size, morphology, crystalline structure, and functional groups. Antibacterial and magnetic removal tests were conducted, exposing the nanomaterials to different bacterial concentrations of E. coli and E. faecalis, which were selected as representatives of Gram-positive and Gram-negative bacteria, respectively. Bacterial growth inhibition studies revealed a 70% removal efficiency for E. coli and approximately 20% for E. faecalis at a concentration of 1×10 CFU/mL when exposed to 2500 ppm of nanoparticles. Further enhancements were accomplished by incorporating cobalt ferrite nanoparticles into beads and electrospun fibers, the former based on sodium alginate and the latter on cellulose acetate. The 3X-beads sample with 60 w/w% nanoparticle content achieved 70% and 40% removal efficiencies for E. coli and E. faecalis, respectively. In contrast, cellulose acetate fibers demonstrate magnetic removal efficiencies ranging from 20% to 60% for both bacterial types at concentrations of 1,000 mg of magnetic fiber S1-10-40 with 40 w/w% of nanoparticles. General results showed that the synthesized nanomaterials, including biopolymer-based beads and fibers, effectively reduced microbial contamination through magnetic removal. The methodology proved versatile across diverse microorganism types, highlighting its potential to combat antibiotic-resistant bacteria. This research contributes to developing sustainable materials for environmental remediation, offering scalable solutions to enhance water quality and address the integrated challenges of water scarcity and microbial pollution.
Esta disertación explora el uso de materiales nanoestructurados para la remediación medioambiental, centrándose en la contaminación del agua – un preocupante problema mundial que plantea graves riesgos para la salud y agrava la crisis de escasez de agua. La investigación desarrolla métodos innovadores de eliminación de contaminantes utilizando nanopartículas de ferrita integradas con biopolímeros. El estudio hace hincapié en la contaminación patógena del agua vinculada a problemas de salud como infecciones gastrointestinales, trastornos neurológicos y mayores riesgos de cáncer, lo que subraya la urgencia de avanzar en las tecnologías de tratamiento del agua. Las nanopartículas de ferrita, en particular las ferritas de cobalto presentan propiedades únicas como un comportamiento superparamagnético, una elevada área superficial y una carga positiva en su superficie, lo que las hace muy eficaces para aplicaciones antibacterianas. Estas nanopartículas interactúan electrostáticamente con las membranas bacterianas cargadas negativamente, facilitando la captura magnética y la eliminación de microorganismos. La incorporación de biopolímeros mejora el soporte estructural, la biocompatibilidad y la seguridad medioambiental de las nanopartículas, permitiendo la síntesis de nanocompuestos avanzados. Se sintetizaron nanopartículas de ferrita de cobalto mediante un método de coprecipitación controlada, evaluando las propiedades físicas, morfológicas y antibacterianas mediante la variación de los parámetros de síntesis, como la temperatura, el tiempo y el método de calentamiento (mechero Bunsen, autoclave y microondas). Las técnicas de caracterización, que incluyen DRX, VSM, microscopía óptica, SEM, TEM, análisis del potencial zeta y FT-IR, confirmaron las propiedades estructurales, magnéticas y de grupos funcionales de los materiales sintetizados, validando su idoneidad para la remediación del agua. Las pruebas microbiológicas mostraron reducciones microbianas significativas, incluso contra bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, destacando la adaptabilidad y eficacia de los materiales frente a diversos contaminantes microbiológicos. Las nanopartículas presentaban una estructura de espinela característica de las ferritas, independientemente del método de calentamiento. Entre las 36 muestras evaluadas, el material sintetizado que utilizó un mechero Bunsen a 900°C durante 5 minutos demostró unas propiedades óptimas, incluido un tamaño medio de partícula de 12 nm, una magnetización de 41 emu/g y potencial zeta de 9 mV a pH 7, con una morfología irregular. Los procesos de electrohilado y de formación de enlaces cruzados garantizaron una dispersión uniforme de las nanopartículas en las soluciones poliméricas que sintetizan las fibras y las perlas. Se emplearon técnicas de caracterización, como DXR, FT-IR, SEM y TEM, para verificar el tamaño, la morfología, la estructura cristalina y los grupos funcionales de las partículas. Se realizaron ensayos antibacterianos y de eliminación magnética, exponiendo los nanomateriales a diferentes concentraciones bacterianas de E. coli y E. faecalis, que fueron seleccionadas como representantes de bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, respectivamente. Los estudios de inhibición del crecimiento bacteriano revelaron una eficacia de eliminación del 70% para E. coli y de aproximadamente el 20% para E. faecalis a una concentración de 1x10 UFC/mL cuando se exponía a 2500 ppm de nanopartículas. Se lograron mejoras adicionales mediante la incorporación de nanopartículas de ferrita de cobalto en microesferas y fibras electrospun, las primeras a base de alginato de sodio y las segundas a base de acetato de celulosa. La muestra de 3X-beads con un contenido de nanopartículas del 60 % en peso alcanzó eficacias de eliminación del 70 % y el 40 % para E. coli y E. faecalis, respectivamente. Por el contrario, las fibras de acetato de celulosa demuestran eficiencias de eliminación magnética que oscilan entre el 20% y el 60% para ambos tipos de bacterias a concentraciones de 1,000 mg de fibra magnética S1-10-40 con 40 p/p% de nanopartículas. Los resultados generales mostraron que los nanomateriales sintetizados, incluidas las microesferas y fibras a base de biopolímeros, reducían eficazmente la contaminación microbiana mediante eliminación magnética. La metodología demostró ser versátil para diversos tipos de microorganismos, lo que pone de relieve su potencial para combatir las bacterias resistentes a los antibióticos. Esta investigación contribuye al desarrollo de materiales sostenibles para la recuperación medioambiental, ofreciendo soluciones escalables para mejorar la calidad del agua y abordar los retos integrados de la escasez de agua y la contaminación microbiana.
Esta disertación explora el uso de materiales nanoestructurados para la remediación medioambiental, centrándose en la contaminación del agua – un preocupante problema mundial que plantea graves riesgos para la salud y agrava la crisis de escasez de agua. La investigación desarrolla métodos innovadores de eliminación de contaminantes utilizando nanopartículas de ferrita integradas con biopolímeros. El estudio hace hincapié en la contaminación patógena del agua vinculada a problemas de salud como infecciones gastrointestinales, trastornos neurológicos y mayores riesgos de cáncer, lo que subraya la urgencia de avanzar en las tecnologías de tratamiento del agua. Las nanopartículas de ferrita, en particular las ferritas de cobalto presentan propiedades únicas como un comportamiento superparamagnético, una elevada área superficial y una carga positiva en su superficie, lo que las hace muy eficaces para aplicaciones antibacterianas. Estas nanopartículas interactúan electrostáticamente con las membranas bacterianas cargadas negativamente, facilitando la captura magnética y la eliminación de microorganismos. La incorporación de biopolímeros mejora el soporte estructural, la biocompatibilidad y la seguridad medioambiental de las nanopartículas, permitiendo la síntesis de nanocompuestos avanzados. Se sintetizaron nanopartículas de ferrita de cobalto mediante un método de coprecipitación controlada, evaluando las propiedades físicas, morfológicas y antibacterianas mediante la variación de los parámetros de síntesis, como la temperatura, el tiempo y el método de calentamiento (mechero Bunsen, autoclave y microondas). Las técnicas de caracterización, que incluyen DRX, VSM, microscopía óptica, SEM, TEM, análisis del potencial zeta y FT-IR, confirmaron las propiedades estructurales, magnéticas y de grupos funcionales de los materiales sintetizados, validando su idoneidad para la remediación del agua. Las pruebas microbiológicas mostraron reducciones microbianas significativas, incluso contra bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, destacando la adaptabilidad y eficacia de los materiales frente a diversos contaminantes microbiológicos. Las nanopartículas presentaban una estructura de espinela característica de las ferritas, independientemente del método de calentamiento. Entre las 36 muestras evaluadas, el material sintetizado que utilizó un mechero Bunsen a 900°C durante 5 minutos demostró unas propiedades óptimas, incluido un tamaño medio de partícula de 12 nm, una magnetización de 41 emu/g y potencial zeta de 9 mV a pH 7, con una morfología irregular. Los procesos de electrohilado y de formación de enlaces cruzados garantizaron una dispersión uniforme de las nanopartículas en las soluciones poliméricas que sintetizan las fibras y las perlas. Se emplearon técnicas de caracterización, como DXR, FT-IR, SEM y TEM, para verificar el tamaño, la morfología, la estructura cristalina y los grupos funcionales de las partículas. Se realizaron ensayos antibacterianos y de eliminación magnética, exponiendo los nanomateriales a diferentes concentraciones bacterianas de E. coli y E. faecalis, que fueron seleccionadas como representantes de bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, respectivamente. Los estudios de inhibición del crecimiento bacteriano revelaron una eficacia de eliminación del 70% para E. coli y de aproximadamente el 20% para E. faecalis a una concentración de 1x10 UFC/mL cuando se exponía a 2500 ppm de nanopartículas. Se lograron mejoras adicionales mediante la incorporación de nanopartículas de ferrita de cobalto en microesferas y fibras electrospun, las primeras a base de alginato de sodio y las segundas a base de acetato de celulosa. La muestra de 3X-beads con un contenido de nanopartículas del 60 % en peso alcanzó eficacias de eliminación del 70 % y el 40 % para E. coli y E. faecalis, respectivamente. Por el contrario, las fibras de acetato de celulosa demuestran eficiencias de eliminación magnética que oscilan entre el 20% y el 60% para ambos tipos de bacterias a concentraciones de 1,000 mg de fibra magnética S1-10-40 con 40 p/p% de nanopartículas. Los resultados generales mostraron que los nanomateriales sintetizados, incluidas las microesferas y fibras a base de biopolímeros, reducían eficazmente la contaminación microbiana mediante eliminación magnética. La metodología demostró ser versátil para diversos tipos de microorganismos, lo que pone de relieve su potencial para combatir las bacterias resistentes a los antibióticos. Esta investigación contribuye al desarrollo de materiales sostenibles para la recuperación medioambiental, ofreciendo soluciones escalables para mejorar la calidad del agua y abordar los retos integrados de la escasez de agua y la contaminación microbiana.
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Date
2024-12-16