Development of calibration models within a closed feed frame to determine drug concentration using near infrared spectroscopy

Abstract

The closed feed frame (without the die disc) was evaluated as an option to reduce the amount of material for the development near-infrared spectroscopic calibration models. Lubricated and unlubricated blends were prepared with concentrations between 4.2 -7.8% w/w of caffeine. All the blends recirculated inside the closed feed frame while NIR spectra were obtained. The physical characterization of the blends was made and it confirmed that the properties of the powder blends were not altered during the recirculation inside the closed feed frame. The calibration models developed using lubricated blends resulted in a good performance predicting three closed feed frame blends and three open feed frame blends. The best calibration model developed with the unlubricated blends presents higher predicted errors compared with the lubricated blends-model. The material required were reduced by 95% without negatively affecting the performance of the calibration model.

En este estudio se evaluó el uso del marco de alimentación cerrado como una opción para reducir la cantidad de material para el desarrollo de modelos de calibración utilizando espectroscopía de infrarrojo cercano. Se prepararon mezclas lubricadas y no lubricadas con concentraciones entre 4.2-7.8% p/p de cafeína. Para la adquisición espectral, todas las mezclas recircularon dentro del marco de alimentación cerrado. Se realizó la caracterización física de ambos tipos de mezclas y se confirmó que las propiedades de las mezclas en polvo no se alteraron durante la recirculación dentro del marco de alimentación cerrado. Los modelos de calibración desarrollados con mezclas lubricadas dieron como resultado un buen rendimiento al predecir tanto las mezclas que recircularon dentro del marco de alimentación cerrado como las que fluyeron en un marco de alimentación abierto. Por otra parte, el mejor modelo desarrollado con las mezclas sin lubricar presentó mayores errores predictivos que con las mezclas lubricadas. La cantidad de material utilizado se redujo en un 95% sin afectar negativamente la capacidad predictiva del modelo de calibración.