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Microwave-assisted synthesis and toxicity analysis of carbon dots
Soledad Flores, Olga V.
Soledad Flores, Olga V.
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Abstract
Carbon dots (C-dots) are currently the focus of extensive research in multiple fields, including biomedical, photocatalysis, sensing, and optoelectronics applications, due to their intrinsic properties, such as high luminescence, biocompatibility, and ease of functionalization. Although they are considered highly biocompatible, recent research has reported potential toxic effects, which could make them environmental pollutants.
Given the controversy surrounding the toxicity of C-Dots, this study focused on evaluating their toxicity under different synthesis conditions. To achieve this, a one-step microwave synthesis method was used, varying three synthesis temperatures, two carbon sources (glucose and ascorbic acid), and four passivating agents, to obtain comparable conditions and analyze the impact of these variables on their properties. The C-Dots were characterized by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), fluorescence (PL), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy. Their toxicity was evaluated using nauplii brine shrimp. The synthesized C-Dots displayed broad absorption and emission peaks, suggesting size heterogeneity or aggregation. Fluorescence-based band gap estimates ranged from 2.34 to 2.99 eV, with Brus equation calculations indicating sizes below 4 nm. TEM confirmed particles under 10 nm, though aggregation prevented clear size distribution analysis. FTIR confirmed precursor-dependent surface passivation, and XRD revealed a broad (002) peak, indicating a predominantly amorphous structure. Toxicity studies revealed that glucose-based C-Dots were non-toxic, whereas those synthesized from ascorbic acid with PEI 25k or ethyleneimine were toxic at 2000 ppm, possibly due to reduced dissolved gases and increase in hydrophobicity. These results underscore the impact of precursors, passivating agents, and synthesis conditions on C-Dot properties, with implications for applications in bioimaging, sensing, antioxidant therapy, and drug delivery.
Los Carbon Dots (C-Dots) son actualmente el foco de una amplia investigación en múltiples campos, como aplicaciones biomédicas, fotocatálisis, detección y optoelectrónica, debido a sus propiedades intrínsecas, como alta luminiscencia, biocompatibilidad y facilidad de funcionalización. Aunque se les atribuye una gran biocompatibilidad, investigaciones recientes han reportado posibles efectos tóxicos, lo que podría convertirlos en agentes contaminantes para el medio ambiente. Ante la controversia sobre la toxicidad de los C-Dots, este estudio se centró en evaluar su toxicidad en función de diferentes condiciones de síntesis. Para ello, se empleó un método de síntesis por microondas en un solo paso, variando tres temperaturas de síntesis, dos fuentes de carbono (glucosa y ácido ascórbico) y cuatro agentes pasivantes, con el objetivo de obtener condiciones comparables y analizar el impacto de estas variables en sus propiedades. Los C-Dots fueron caracterizados mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), fluorescencia (PL) y espectroscopía ultravioleta-visible (UV-Vis). Su toxicidad se evaluó utilizando artemias salinas en estado naupli. Los C-Dots sintetizados mostraron picos amplios de absorción y emisión, lo que sugiere heterogeneidad de tamaño o agregación. Las estimaciones de banda prohibida basadas en fluorescencia oscilaron entre 2,34 y 2,99 eV, y los cálculos de la ecuación de Brus indicaron tamaños inferiores a 4 nm. La TEM confirmó partículas inferiores a 10 nm, aunque la agregación impidió un análisis preciso de la distribución de tamaño. La FTIR confirmó la pasivación superficial dependiente del precursor, y la XRD reveló un pico amplio (002), lo que indica una estructura predominantemente amorfa. Los estudios de toxicidad revelaron que los C-Dots basados en glucosa no fueron tóxicos, mientras que los sintetizados a partir de ácido ascórbico con PEI 25k o etilendiamina sí lo fueron a 2000 ppm, posiblemente debido a la reducción de gases disueltos y aumento en hidrofobicidad. Estos resultados subrayan el impacto de los precursores, los agentes pasivantes y las condiciones de síntesis en las propiedades de los C-Dots, con implicaciones para aplicaciones en bioimagen, detección, terapia antioxidante y administración de fármacos.
Los Carbon Dots (C-Dots) son actualmente el foco de una amplia investigación en múltiples campos, como aplicaciones biomédicas, fotocatálisis, detección y optoelectrónica, debido a sus propiedades intrínsecas, como alta luminiscencia, biocompatibilidad y facilidad de funcionalización. Aunque se les atribuye una gran biocompatibilidad, investigaciones recientes han reportado posibles efectos tóxicos, lo que podría convertirlos en agentes contaminantes para el medio ambiente. Ante la controversia sobre la toxicidad de los C-Dots, este estudio se centró en evaluar su toxicidad en función de diferentes condiciones de síntesis. Para ello, se empleó un método de síntesis por microondas en un solo paso, variando tres temperaturas de síntesis, dos fuentes de carbono (glucosa y ácido ascórbico) y cuatro agentes pasivantes, con el objetivo de obtener condiciones comparables y analizar el impacto de estas variables en sus propiedades. Los C-Dots fueron caracterizados mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), fluorescencia (PL) y espectroscopía ultravioleta-visible (UV-Vis). Su toxicidad se evaluó utilizando artemias salinas en estado naupli. Los C-Dots sintetizados mostraron picos amplios de absorción y emisión, lo que sugiere heterogeneidad de tamaño o agregación. Las estimaciones de banda prohibida basadas en fluorescencia oscilaron entre 2,34 y 2,99 eV, y los cálculos de la ecuación de Brus indicaron tamaños inferiores a 4 nm. La TEM confirmó partículas inferiores a 10 nm, aunque la agregación impidió un análisis preciso de la distribución de tamaño. La FTIR confirmó la pasivación superficial dependiente del precursor, y la XRD reveló un pico amplio (002), lo que indica una estructura predominantemente amorfa. Los estudios de toxicidad revelaron que los C-Dots basados en glucosa no fueron tóxicos, mientras que los sintetizados a partir de ácido ascórbico con PEI 25k o etilendiamina sí lo fueron a 2000 ppm, posiblemente debido a la reducción de gases disueltos y aumento en hidrofobicidad. Estos resultados subrayan el impacto de los precursores, los agentes pasivantes y las condiciones de síntesis en las propiedades de los C-Dots, con implicaciones para aplicaciones en bioimagen, detección, terapia antioxidante y administración de fármacos.
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Date
2025-05-15
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C-Dots, Brine Shrimp, Toxicity, Microwave Synthesis