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𝘐𝘯 𝘴𝘪𝘵𝘶 FT-IR fiber optic method for detection of active pharmaceutical ingredients (APIs) and excipients on metallic substrates
Fierro Mercado, Pedro M.
Fierro Mercado, Pedro M.
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Abstract
A simple, rapid and low-cost method is presented as a new alternative for the detection of organic compounds on surfaces. This method uses an optical fiber coupled to a Grazing Angle Probe-Fourier Transform Infrared Spectrometer which makes it remote sensed and applicable for direct detection of contaminant left on surfaces of pharmaceutical reactors. Besides, it is solvent free and requires no sample preparation. Smearing deposition was used for transferring the compounds on the substrates to be used as standards. Samples of an active pharmaceutical ingredient (API) from Bristol-Myers Squibb in Humacao, Puerto Rico and magnesium stearate as excipient ranging from 0.07 to 10.0 μg/cm² were deposited on stainless steel metal surfaces. Methanol was used as transfer solvent for smearing. The amount of analyte was related to the intensity of the absorption band due to fundamental vibrations of the analyte in the fingerprint region of the infrared spectra. Multivariate calibration procedure using partial least square (PLS) regression and discriminant analysis by principal component analysis (DA-PCA) to establish the relationship between the deposited amount of analyte and the intensity of the infrared signals were used. The proposed method has a limit of detection 280 ng/cm² with a relative error of 3.57%.
Un método simple, rápido y de bajo costo se propone como una nueva alternativa para la detección de compuestos orgánicos en superficies. Este método usa una fibra óptica acoplada a una sonda de ángulo de rozamiento y a un espectrómetro infrarrojo con transformada de Fourier lo cual lo hace de uso remoto y aplicable para la detección directa de contaminantes dejados en superficies de reactores farmacéuticos. Además, no requiere el uso de solventes ni preparación de muestra. El método de esparcir (“smearing”) fue usado para transferir los compuestos en los sustratos usados como estándares. Muestras de un ingrediente farmacéutico activo de la compañía Bristol-Myers Squibb en Humacao, Puerto Rico y estearato de magnesio como excipiente se depositaron sobre superficies de acero inoxidable a concentraciones entre 0.07 y 10.0 μg/cm². Metanol fue usado como solvente para la transferencia en “smearing”. La cantidad de analito presente se relacionó a la intensidad de las bandas de absorción debido a las vibraciones fundamentales de los analitos en la región de la huella dactilar del espectro infrarrojo. Procedimientos de calibración multivariable utilizando regresión por cuadrados mínimos parciales (PLS) y análisis discriminante usando análisis de componentes principales (DA-PCA) se utilizaron para establecer la relación entre la cantidad de analito depositada y la intensidad de las señales en el infrarrojo. El método propuesto tiene un límite de detección de 280 ng/cm² con un error relativo de 3.57%.
Un método simple, rápido y de bajo costo se propone como una nueva alternativa para la detección de compuestos orgánicos en superficies. Este método usa una fibra óptica acoplada a una sonda de ángulo de rozamiento y a un espectrómetro infrarrojo con transformada de Fourier lo cual lo hace de uso remoto y aplicable para la detección directa de contaminantes dejados en superficies de reactores farmacéuticos. Además, no requiere el uso de solventes ni preparación de muestra. El método de esparcir (“smearing”) fue usado para transferir los compuestos en los sustratos usados como estándares. Muestras de un ingrediente farmacéutico activo de la compañía Bristol-Myers Squibb en Humacao, Puerto Rico y estearato de magnesio como excipiente se depositaron sobre superficies de acero inoxidable a concentraciones entre 0.07 y 10.0 μg/cm². Metanol fue usado como solvente para la transferencia en “smearing”. La cantidad de analito presente se relacionó a la intensidad de las bandas de absorción debido a las vibraciones fundamentales de los analitos en la región de la huella dactilar del espectro infrarrojo. Procedimientos de calibración multivariable utilizando regresión por cuadrados mínimos parciales (PLS) y análisis discriminante usando análisis de componentes principales (DA-PCA) se utilizaron para establecer la relación entre la cantidad de analito depositada y la intensidad de las señales en el infrarrojo. El método propuesto tiene un límite de detección de 280 ng/cm² con un error relativo de 3.57%.
Description
Date
2005