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Effect of the degree of inversion on the structural, optical, and photocatalytic properties of zinc ferrite (ZnFe2O4)
Liza Castillo, Diana C.
Liza Castillo, Diana C.
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Abstract
This thesis examines the impact of synthesis method and annealing heat treatment on the structural, optical, and photocatalytic properties of zinc ferrite, with the variation of the inversion parameter x being a determining factor. The stoichiometric proportion of 1:2 between zinc (Zn) and iron (Fe) is maintained in the methods used, co-precipitation and Sol-Gel.
It was observed that all synthesized nanoparticles have the same spinel structure, with a different inversion parameter depending on the synthesis method and particle size obtained in each method. The smallest nanoparticles were obtained by the co-precipitation method. When a cationic inversion of Fe3+ cations to tetrahedral positions is induced, the effect on their photocatalytic properties is greater than when ferrite is in a normal spinel state. This change starts with a nanoscale particle size smaller than 100 nm, and all synthesized samples are below that value.
X-ray diffraction characterization and refinements by the Rietveld method have allowed for an optimal measurement of the cationic inversion produced in the nanoparticles. In all cases, the obtained diffractograms are analyzed to obtain the structural parameters, lattice parameter, crystalline lattice volume, crystallite size, and degrees of inversion.
Nanoparticles with a maximum inversion degree, close to 0.49 for a particle size of 10.2 nm, have the best photocatalytic results and are synthesized by the co-precipitation method.
La presente tesis examina el impacto del método de sÃntesis y del tratamiento térmico de recocido en las propiedades estructurales, ópticas y fotocatalÃticas de la ferrita de zinc, siendo la variación del parámetro de inversión x un factor determinante. Se mantiene la proporción estequiométrica de 1:2 entre zinc (Zn) y hierro (Fe) en los métodos utilizados de co-precipitación y Sol-Gel. Se observo que todas las nanopartÃculas sintetizadas tienen la misma estructura de espinela, con un parámetro de inversión diferente dependiendo del método de sÃntesis y del tamaño de partÃcula obtenida en cada método. Las nanopartÃculas más pequeñas se obtuvieron por el método de co-precipitación. Cuando se provoca una inversión catiónica de los cationes de Fe3+ que pasan a las posiciones tetraédricas, el efecto en sus propiedades fotocatalÃticas es mayor a cuando la ferrita es una espinela normal. Este cambio se inicia con un tamaño de partÃcula nanométrico menor de 100 nm y todas las muestras sintetizadas están por debajo de ese valor. La caracterización por difracción de rayos X y refinamientos por el método Rietveld, han permitido una medición óptima de la inversión catiónica producida en las nanopartÃculas. En todos los casos se analizan las difractogramas obtenidos para obtener los parámetros estructurales, el parámetro de red, volumen de la red cristalina, tamaño del cristalito y grados de inversión. Las nanopartÃculas con un grado de inversión máximo, próximo a 0.49 para un tamaño de partÃcula de 10.2 nm, tienen los mejores resultados fotocatalÃticos y se sintetizan por el método de co-precipitación.
La presente tesis examina el impacto del método de sÃntesis y del tratamiento térmico de recocido en las propiedades estructurales, ópticas y fotocatalÃticas de la ferrita de zinc, siendo la variación del parámetro de inversión x un factor determinante. Se mantiene la proporción estequiométrica de 1:2 entre zinc (Zn) y hierro (Fe) en los métodos utilizados de co-precipitación y Sol-Gel. Se observo que todas las nanopartÃculas sintetizadas tienen la misma estructura de espinela, con un parámetro de inversión diferente dependiendo del método de sÃntesis y del tamaño de partÃcula obtenida en cada método. Las nanopartÃculas más pequeñas se obtuvieron por el método de co-precipitación. Cuando se provoca una inversión catiónica de los cationes de Fe3+ que pasan a las posiciones tetraédricas, el efecto en sus propiedades fotocatalÃticas es mayor a cuando la ferrita es una espinela normal. Este cambio se inicia con un tamaño de partÃcula nanométrico menor de 100 nm y todas las muestras sintetizadas están por debajo de ese valor. La caracterización por difracción de rayos X y refinamientos por el método Rietveld, han permitido una medición óptima de la inversión catiónica producida en las nanopartÃculas. En todos los casos se analizan las difractogramas obtenidos para obtener los parámetros estructurales, el parámetro de red, volumen de la red cristalina, tamaño del cristalito y grados de inversión. Las nanopartÃculas con un grado de inversión máximo, próximo a 0.49 para un tamaño de partÃcula de 10.2 nm, tienen los mejores resultados fotocatalÃticos y se sintetizan por el método de co-precipitación.
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Date
2023-05-12
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Keywords
degree of inversion, Zinc ferrite, Nanoparticles