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Evaluation of segregation of free falling pharmaceutical powders using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy-NIRS

Barajas Meneses, Martha J.
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Abstract
Control of powder flow is very important in many industrial processes. Segregation is a problem that arises during powder flows. In the pharmaceutical industry, the variation of drug content in tablets may increase as a consequence of segregation. Intermolecular forces, particle size and different constituents in powdered mixtures may influence segregation, therefore, particle size and chemical constituent analysis are important in segregation studies. Near-Infrared Reflectance Spectroscopy (NIRS) has been applied as a potential online system for the detection of particle size changes and segregation during powder flow. Near-Infrared Reflectance Spectra are characterized by offsets and slopes of baselines. Both offsets and slopes are highly related to the particle size although offsets depend on the number of particles that reflect. The offset and slopes of the spectra provides information on the variation of the particle size and number of particles. In this work, three samples of lactose characterized by particle size by sieving were analyzed by NIRS. Two modes of sampling were utilized: static lactose and dynamic lactose falling through a vertical pipe. Spectra taken by dynamic mode showed a large distribution of offsets, explained by the variation in particle concentration during free fall. NIR spectra after eliminating offsets show two flow regimes during free fall. The first regime shows low apparent absorbance and the second regime shows constant apparent absorbance. Also, the samples with a larger particle size show less variation in variation in particle size. Spectra of mixtures falling freely also show that when lactose has a greater particle size, the segregation in chemical constituents is minimized. The results obtained indicate that after further development, the method developed could be used to monitor powder flows in industrial processes.
El control de flujos de polvos es muy importante en muchos procesos industriales. La segregación es un problema que surge presentado durante el flujo de polvos. En la industria farmacéutica, la variación del contenido de principio activo en tabletas puede incrementarse como consecuencia de segregación. Fuerzas intermoleculares, tamaño de partícula, y diferentes componentes de mezclas en polvo pueden influir en la segregación, por lo tanto el análisis de tamaño de partículas e identificación de constituyentes es clave en los estudios de segregación. Espectroscopia de reflectancia de infrarrojo cercano fue aplicada como un sistema potencial en línea para detectar cambios en tamaño de partícula y segregación durante el flujo de polvo. Dichos espectros son caracterizados por saltos y pendientes en la linea base. Estos parámetros estan relacionados con el tamaño de partícula aunque los saltos de línea base están mas relacionados con el numero de partículas que producen el espectro. En esta investigación, tres muestras de lactosa tamizadas para clasificarlas por tamaño de partícula fueron analizadas por espectroscopia de reflectancia. Dos modos de muestreo fueron utilizados, un modo estático y un modo dinámico donde la lactosa cae por un tubo vertical. Espectros tomados por modo dinámico muestran una gran distribución de irregularidades de linea base atribuida a la variación en la concentración de partículas durante la caída libre. Los espectros después de eliminar los saltos de línea base permitieron observar dos regímenes. El primer régimen muestra una absorbancia aparente mas baja y el segundo régimen es caracterizado por un régimen de absorbancia aparente constante. Un flujo caracterizado por mayor tamaño muestra menos variación en la caída libre. Espectros de mezclas que caen libremente también muestran menor segregación cuando la lactosa tiene el mayor tamaño de partícula. Los resultados indican que el método desarrollado posee un alto potencial para ser implementado en la industria para monitorear flujos.
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2006
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