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Quantitative determination of caffeine in Puerto Rico coffees varieties by SPME and GC/MS alternative method

Poueymirou Rodríguez, Zilma J.
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Abstract
This investigation was focused in the development of an alternative method for the caffeine quantitative analysis in the ground coffee of the principal commercial species of coffee (Coffea arabica and Coffea canephora) and their respective most important varieties, cultivated at different altitudes in Puerto Rico. These are Borbón, Caturra, Limaní and a coffee Robusta. The techniques employed were Solid Phase Microextraction (SPME) and Gas Chromatography coupled to Mass Spectroscopy (GC/MS) using the Extracted Ion Mode of the ions 194 and 197m/z that correspond to the mass spectra father peak of the original ¹²C caffeine and the isotopically ¹³C caffeine employed as the standard. The caffeine content in the Arabica and Robusta species was the same as established in the literature. The ground coffee that contains the higher concentration of caffeine, independent of the cultivation altitude, was the Robusta variety with an average of 1.80%w/w by dry matter. The caffeine concentration changed in the Arabica coffee variety, with the change in cultivation altitude. In general the variety under this specie with the most caffeine content was the Bourbon variety (1.26%w/w). The SPME extraction technique offer precise data that is in close agreement to the data obtained using traditional analytical methods. The validation procedure for SPME/GC-MS is an alternative method for the qualitative and quantitative analysis of caffeine in ground coffee.
Esta investigación fue enfocada en el desarrollo de un método alternativo para el análisis cuantitativo de cafeína en muestras de café tostado de las principales especies de café (Coffea arabica y Coffea canephora) y sus respectivas variedades de mayor importancia, cultivadas a diferentes altitudes en Puerto Rico. Estas son Borbón, Caturra, Limaní y un café Robusta. Para esto fue empleada Microextracción de Fase Sólida (SPME), Cromatografía de Gas acoplada a Espectrometría de Masa (GC/MS) y el modo de Extracción de Iones de los iones 194 y 197m/z, que corresponden al ión padre del espectro de masas de la cafeína original con ¹²C y a la cafeína isotópica que tiene ¹³C, respectivamente. Esta última fue utilizada como estándar interno para la cuantificación. Los resultados obtenidos en la investigación corroboran el contenido de cafeína en las especies de Arábiga y Robusta que establece la literatura. El café molido con mayor contenido de cafeína independientemente de la altitud de cultivo fue Robusta, con un promedio de 1.80%w/w por materia seca. Las variedades de Arábiga variaron en contenido de acuerdo a la altitud de producción. En general, la variedad de esta especie con más cafeína fue Borbón (1.26%w/w). La técnica de extracción SPME ofrece dada precisa que está cerca de la data obtenida usando los métodos de análisis tradicionales. El procedimiento de validación para SPME/GC-MS es un método alternativo para el análisis cualitativo y cuantitativo de cafeína en matrices complejas como lo es café molido.
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2006
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