Mechanochemical synthesis of zinc ferrite as a function of ball to powder ratio (bpr)

Abstract

Mechanochemical reactions of ZnO, NiO, and α-Fe2O3 were carried out in a planetary mill to produce zinc ferrite (ZnFe2O4) and NixZn1-xFe2O4 nanocrystallites. All measurement were made at room temperature under identical processing conditions entailing initial addition of 0.6 mL of acetone as surfactant with hardened stainless steel grinding materials. The average crystal sizes of the particles as determined from X-ray diffraction measurements decreased as a function of milling time, with values between 4.49 and 6.73nm. Specific Saturation Magnetization determined from Vibrating Sample magnetometer measurements varied with the milling time and reached a maximum value of 70.58 Am2/Kg (70.58 emu/g). From 2 mT, the coercivity displayed tendency to increase with increasing milling time for the end-member zinc ferrites phases (ZnFe2O4) for the three ball to powder ratios (BPR) used. Similar behavior was observed for the x = 0.25 and 0.75 compositions corresponding to the general NixZn1-x Fe2O4 ferrites. Room temperature Mössbauer spectra of all samples exhibited non-magnetic peaks, which evolved from the sextets associated with the precursor hematite phase, and ultimately a total collapse of the sextets due to the relaxation effects linked to the superparamagnetic effect. The rate of the mechanochemical syntheses process depended on the BPR used. For all the compositions milled, the time to achieve the ZnFe2O4 phase (for x = 0) with BPR = 40:1 was shorter, in comparison to same composition ball milled with BPR of 20:1, and 10:1, respectively. However, for x = 0.25, the time to achieve the superparamagnetic behavior was shorter in comparison to the cases for x = 0.75 and x = 0 (end member) with BPR = 20:1. The superparamagnetic behavior was observed for all the ball milled compositions, for crystal sizes less than 10 nm.

Reacciones mecanoquímicas de ZnO, NiO y α-Fe2O3 fueron llevados a cabo en un molino planetario para producir nanocristales de ferrita de zinc (ZnFe2O4) y de Nickel-zinc (NixZn1-xFe2O4). Todas las medidas fueron hechas a temperatura ambiente bajo idénticas condiciones de procesamiento que implicaban la adición inicial de 0.6 ml de acetona como agente surfactante con materiales de molienda de acero inoxidable templado. Los tamaños de cristales medios de las partículas, tal como fueron determinados de las mediciones de difracción de rayos X disminuyeron en función del tiempo de molienda con valores entre 4.49 y 6.73 nm. La magnetización especifica de saturación determinada de las medidas del Magnetómetro de Muestra Vibrante (VSM) varió con el tiempo de molienda y alcanzó un valor máximo de 70.58 Am2/Kg (70.58 emu/g). A partir de 2 mT, la coercitividad mostró una tendencia a incrementar con el incremento en el tiempo de molienda para las fases de ferritas de zinc del miembro final (ZnFe2O4) para las tres razones de bolas a polvo (BPR) usados. Comportamientos similares fueron observados para las composiciones x = 0.25 and x = 0.75 correspondiente a las ferritas generales NixZn1-xFe2O4. Los espectros de Mössbauer de todas las muestras exhibieron picos no magnéticos, los cuales evolucionaron a partir de los sextetos asociados a la fase precursora de hematite, y en última instancia a un colapso total de los sextetos debido a los efectos de relajación relacionados con el efecto superparamagnetico. La velocidad del proceso de las síntesis mecanoquímicas dependió del BPR usado. Para todas las composiciones molidas por bolas, el tiempo para alcanzar la fase de ZnFe2O4 (para x = 0) con BPR = 40:1 fue más corto en comparación a las mismas composiciones molidas por bolas con BPR de 20:1, y 10:1, respectivamente. Sin embargo, para x = 0.25, el tiempo para alcanzar el comportamiento superparamagnetico fue más corto en comparación con los casos x = 0.75 y x = 0 (miembro extremo), ambos con BPR = 20:1. El comportamiento superparamagnetico fue observado para todas las composiciones molidas por bolas, para tamaños de cristales menores a 10 nm.