Magnetic and structural characterization of solid solution NixZn(1-x)Fe2O4 (x = 0.5 AND x = 1) synthesized by high energy ball milling

Abstract

Mechanochemical reactions of NiO, ZnO, and α-Fe2O3 were carried out in a planetary mill to produce Nickel ferrite (NiFe2O4) and Nickel-Zinc ferrite (Ni0.5Zn0.5Fe2O4) nanocrystallites. All measurements were made at room temperature under identical processing conditions entailing initial addition of 0.6 mL of acetone as surfactant with hardened stainless steel grinding materials. The average crystallite sizes of the particles as determined from X-ray diffraction measurements decreased as a function of milling time, with values between 7.38 and 5.35 nm. Specific Saturation Magnetization determined from Vibrating Sample Magnetometer measurements varied with the milling time and reached a maximum value of 61.94 Am2/Kg (61.94 emu/g). From 1 mT, the coercivity displayed tendency to increase with increasing milling time for the end-member Nickel ferrite phase (NiFe2O4) for the three ball to powder ratios (BPR) used. Similar behavior was observed for the x = 0.50 composition (Ni0.5Zn0.5 Fe2O4) ferrite. Room temperature Mössbauer spectra of all samples exhibited non-magnetic peaks, which evolved from the sextets associated with the precursor hematite phase, and ultimately a total collapse of the sextets due to the relaxation effects linked to the superparamagnetic effect. The rate of the mechanochemical synthesis process depended on the BPR used. The time to achieve NiFe2O4 phase was shorter for a BPR of 40:1, when compared to the BPR of 20:01 and 10:01, cases respectively. The superparamagnetic behavior was observed for all ball milled compositions, for crystal sizes less than 7.38 nm.

Las reacciones mecanoquímicas de NiO, ZnO, y α-Fe2O3 se llevaron a cabo en un molino planetario para producir Níquel ferrita (NiFe2O4) y la ferrita de Níquel-Zinc (Ni0.5Zn0.5Fe2O4) nanocristalinas. Todas las mediciones se hicieron a temperatura ambiente bajo condiciones de procesamiento idénticos, que implicaron una adición inicial de 0,6 ml de acetona como agente tensoactivo en conjunto con los materiales de molienda de acero inoxidable. Los tamaños medios de las partículas, tal como se determinaron a partir de mediciones de difracción de rayos X, disminuyeron como función del tiempo de molienda, con valores entre 7,38 y 5,35 nm. Magnetización de saturación específica determinada a partir de mediciones de magnetometría de muestra vibrante variaron con el tiempo de molienda y alcanzaron un valor máximo de 61,94 Am2/Kg (61,94 emu/ g). A partir de 1 mT, la coercitividad muestra tendencia de aumentar con el incremento del tiempo de molienda para la fase de la ferrita de Níquel o miembro final (NiFe2O4) para las tres razones de bolas a polvo (BPR) utilizados. Un comportamiento similar se observó para la composición x = 0,50 de la ferrita de Níquel-Zinc (Ni0.5Zn0.5 Fe2O4). Los espectros de Mössbauer a temperatura ambiente de todas las muestras, mostraron picos no magnéticos, que evolucionaron a partir de los sextetos asociados a la fase del precursor (hematita), y en última instancia un colapso total de los sextetos, debido a los efectos de relajación, relacionados con el efecto superparamagnético. El tiempo de obtención de la síntesis mecanoquímica dependió de la BPR utilizado. El tiempo para alcanzar la fase NiFe2O4 fue más corto para un BPR de 40:1, en comparación con BPR de 20:01 y 10:01, respectivamente. El tiempo para lograr el comportamiento superparamagnético mostró una dependencia de la BPR utilizado, a mayor BPR menor es el tiempo para alcanzar la fase. Se observó el comportamiento superparamagnético para todas las composiciones de bolas de molidas, para los tamaños de partícula menores a 7.38 nm.