Interlacing the evaluation of mechanical properties of mortar cement with near-infrared spectroscopy using multivariate data analysis

Abstract

This thesis focuses on the development of near-infrared spectroscopy methods to investigate the mineralogical evolution and compressive strength resistance of Portland cement type I present in cement mortar during the hydration process. Portland cement is constituted by inorganic compounds, mainly calcium silicates and calcium aluminates. Upon contact with water, these compounds begin to hydrate and form calcium silicate hydrates (CSH) and calcium hydroxides, which are responsible for an increase in compressive strength. In this work, the cement hydration reaction was first investigated by near-infrared (NIR) spectroscopy over a period of 14, 21, 28, 90, 365, and 1095 days, with the two leading bands distinguished at approximately 7100 cm-1 and 5200 cm-1. The bands result from the combined OH stretching and bending of water molecules resulting in absorption. The second study applied principal component analysis (PCA) to the near-infrared spectra to separate and classify them into different curing periods. Well-defined clusters were identified in the score plot. The scores of the samples are lined up with the first PC. The third study developed Partial least square regression (PLS) models based on the near-infrared spectra to predict the compressive strength and obtain an alternative non-d estructive method, PLS model 1 got an average coefficient of variation of 1.28 % for periods 14,21,28 and 90, and PLS model 2 got an average coefficient of variation of 0.47 % for periods 90 and 365 days. The developed models have a high relationship between the predicted values of compressive strength and the reference values of compressive strength. The r2 values for the PLS models are more significant than 0.990, which means that the behavior of the dependent variable is primarily explained by the behavior of the independent variable under study. Keywords: Near-infrared spectroscopy (NIRS); Cement hydration reaction; Compressive strength; Principal component analysis (PCA); Partial least square regression (PLS).

Esta tesis se centra en el desarrollo de métodos de espectroscopia de infrarrojo cercano para investigar la evolución mineralógica del cemento Portland tipo I presente en el mortero de cemento durante el proceso de hidratación y el aumento de la resistencia a la compresión. El cemento Portland está constituido por compuestos inorgánicos principalmente por silicatos de calcio y aluminatos de calcio al entrar en contacto con el agua; comienza a hidratarse y a formar hidratos de silicato de calcio (CSH) e hidróxido de calcio, específicamente responsables del aumento de la resistencia a la compresión. En este trabajo, la reacción de hidratación del cemento se investigó en primer lugar mediante espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) durante un periodo de 14, 21, 28, 90, 365 y 1095 días, pudiéndose distinguir las dos bandas principales en aproximadamente 7100 cm1 y 5200 cm-1. Las bandas resultan del estiramiento y flexión combinados del OH de las moléculas de agua que dan lugar a la absorción. En el segundo estudio se aplicó el análisis de componentes principales (PCA) a los espectros del infrarrojo cercano para separarlos y clasificarlos en diferentes períodos de curado; en el gráfico de puntuaciones se pueden identificar grupos bien definidos. Las puntuaciones de las muestras se alinean con el primer PC. El tercer estudio desarrolló modelos Regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS) basados en los espectros del infrarrojo cercano para predecir la resistencia a la compresión y obtener un método alternativo no destructivo, el modelo PLS 1 obtuvo un coeficiente de variación medio del 1,28 % para los períodos 14,21,28 y 90, y el modelo PLS 2 obtuvo un coeficiente de variación medio del 0,47 % para los períodos 90 y 365 días. Los modelos desarrollados tienen una alta relación entre los valores predichos de la resistencia a la compresión y los valores de referencia de la resistencia a la compresión. Los valores r2 para los modelos PLS son más significativos que 0.990, lo que significa que el comportamiento de la variable dependiente se explica principalmente por el comportamiento de la variable independiente en estudio.