Publication:
Fabricación y caracterización de películas delgadas de V3O5

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Authors
Ramos Aponte, Leonardo
Embargoed Until
Advisor
Rúa de la Asunción, Armando
College
College of Arts and Sciences - Sciences
Department
Department of Physics
Degree Level
M.S.
Publisher
Date
2022-12-14
Abstract
V3O5 thin films were deposited on SiO2 substrates with similar deposition conditions by dc magnetron sputtering. Electrical properties of the thin films show differences in the resistivity values as a function of temperature in comparison with crystals values previously reported. A thermal treatment was applied after deposition under oxygen and temperature at equilibrium conditions. This was done in order to improve stoichiometry in the thin films and make the material reproducible with similar electrical properties. X-ray diffraction was used to investigate structural properties. Diffraction peaks were obtained in crystallographic planes, corresponding to the monoclinic structure of V3O5. An atomic force microscope was used to examine the morphology of the thin films. The grain size of the thin films were similar, but after annealing, the grain size increased as thermal treatment time increased. Electrical properties were studied using the Van der Pauw technique at temperatures ranging from 300 to 500 K. A metal-insulator transition was observed near 425 K. Resistivity values differed from those previously reported in bulk. This behavior can be attributed to deviations in stoichiometry of the material due to sputtering process variables that cannot be controlled. Thermal treatment was used to correct the deviations (1, 2 and 3 hours). The structural properties after annealing were also investigated. Peaks associated with V3O5 were found. The atomic force microscope measurements show microcrystals with grain sizes of approximately 4 μm for the thin films after 3 hours. Thin films after one and two hours of annealing had uniform grain distribution and grain sizes of 1-2 μm, respectively. Electrical properties for the thin films after annealing revealed a metal-insulator transition near 430 K and comparable resistivity values to the previously reported material in bulk. To calculate the transition temperature in the thermally treated thin films, an infrared transmittance technique was used. The transition temperature of the film after 3 hours of thermal treatment was 408 K, while for the thin films after 2 and 3 hours of thermal treatment was 413 K and 411 K, respectively. Differences in the transition temperature values through Van der Pauw technique and transmittance measurements were attributed to poor calibration in the percentage of transmittance. Finally, Raman Spectroscopy was used to study vibration modes in the V3O5 particles as a function of temperature. As the material heats up and approaches the transition temperature, the presence of a smooth mode and suppression of some Raman lines was observed. Furthermore, it can be established that some lines of Raman spectrum in microcrystals are weak, while in thin films are quite intense. This information may allow to extract the behavior of the transformation of the lattice network in the material.

Películas delgadas de V3O5 fueron depositadas con similares condiciones nominales sobre sustratos de SiO2 a través de la técnica de sputtering magnetrón dc reactivo. En el estudio de las propiedades eléctricas se observaron diferencias significativas en los valores de resistividad en función de la temperatura entre las películas depositadas y con respecto a los valores reportados en cristales del mismo material. Un tratamiento térmico posterior a la deposición y a ciertas condiciones de presión de oxígeno y temperatura, consistente con el material en equilibrio, se implementó con el fin de corregir las desviaciones de la estequiometria del material y así obtener una mejor reproducibilidad en las propiedades eléctricas de las películas depositadas. Las propiedades estructurales fueron estudiadas a través de la técnica de difracción de rayos X. Se observaron picos de difracción con orientaciones en los planos cristalinos correspondientes a la estructura monoclínica del V3O5. La morfología de las películas fue estudiada utilizando un microscopio de fuerza atómica. Las películas depositadas presentaron tamaños de grano similares y una vez tratadas térmicamente se observó un aumento en el tamaño de los granos proporcional al tiempo del tratamiento térmico. Las propiedades eléctricas fueron estudiadas a través de la técnica de Van der Pauw en un rango de 300 K a 500 K. Se observó una transición metal-aislante a una temperatura de aproximadamente 425 K. Los valores para la resistividad presentaron diferencias significantes respecto a los reportados para cristales lo cual fue atribuido a desviaciones en la estequiometría del material debido a variables del proceso de Sputtering que no pueden ser controladas. Para corregir estas desviaciones se emplearon tratamientos térmicos en tiempos de una, dos y tres horas. Al estudiar las propiedades estructurales nuevamente se observaron picos con orientaciones asociadas al V3O5. Las medidas de la microscopia de fuerza atómica mostraron la formación de microcristales con un tamaño aproximado de 4 µm para las películas tratadas por tres horas. Las películas delgadas que fueron tratadas por una y dos horas mostraron una distribución de granos uniforme con un tamaño promedio entre 1 y 2 µm respectivamente. Al estudiar las propiedades eléctricas de las películas tratadas térmicamente se observó una transición metal-aislante cerca de 430 K con unos valores de resistividad similares a los reportados para cristales. La técnica de transmitancia infrarroja se utilizó para calcular la temperatura de transición de las películas tratadas térmicamente. El resultado para la película tratada durante tres horas resultó ser aproximadamente 408 K. Mientras que para las películas con tratamientos térmicos de una y dos horas fue de 413 K y 411 K, respectivamente. Las diferencias en las temperaturas de transición obtenidas por el método de Van der Pauw y por la técnica de transmitancia infrarroja se atribuyó al error de calibración en la medida del porcentaje de transmitancia. Finalmente se realizaron estudios de los modos de vibración de las partículas de V3O5 en función de la temperatura a través de la técnica de espectroscopia de Raman. Los resultados revelan la presencia de un modo suave y una supresión de algunas de las líneas de Raman a medida que material se calienta y se acerca a la temperatura de transición. Además, se pudo evidenciar que algunas líneas del espectro de Raman en microcristales son débiles, mientras que en las películas delgadas son bastante intensas. Con esta información se puede extraer el comportamiento de las transformaciones de las redes cristalinas del material.
Keywords
Vanadium oxides,
Thin films
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Cite
Ramos Aponte, L. (2022). Fabricación y caracterización de películas delgadas de V3O5 [Thesis]. Retrieved from https://hdl.handle.net/20.500.11801/3029