Synthesis and characterization of (AlMg)B2- aluminum based composites and nanocomposites

Abstract

The present study involves a novel method to synthesize under vacuum (AlMg)B2 – aluminum based composites. Incorporation of MgB2 into aluminum is a complex process because of the lack of wettability between both components. Aluminum high surface tension and oxide layer (Al2O3) formation most likely prevent magnesium diboride from mixing with liquid aluminum. High energy ball milling was selected as a key process to achieve appropriate mixing and wettability between alloy components. Many runs were completed to study processing variables such as rpm and milling time variables among others prior to get the appropriate parameters that lead to the desired mechanical mixing. Two target compositions of Al pellets (840-2400μm) and MgB2 powder (5wt%- 10wt% / 44μm) were selected at the beginning of the experimentations. A hydraulic press was used to consolidate and compact the composite after mechanical alloying for further melting reaction (in conventional furnace) of the samples placed into evacuated quartz tubes and sealed. A good incorporation of aluminum matrix with MgB2 produced discontinuous intermetalics particles and nanoparticles of (AlMg)B2 into the aluminum matrix where eutectic Al3Mg2 is also present. Microstructural characterization of composite samples revealed a 2% increase in the reinforcement volume fraction Al-10wt%MgB2 compared with the other composition at 5wt%MgB2. Bigger particle sizes are present in the samples containing Al-5wt%MgB2 but this composition also L. Reyes-Russi, Master Thesis, UPRM-RUM 2007 III presented the highest content of nanometer sized particle reinforcement leading to the highest values of Vickers microhardness. Furthermore, SEM-EDS analysis helped to confirm that the ballmilling process promoted nanosized particles of (AlMg)B2 composite. XRD test showed peaks associated to (AlMg)B2 along with Al, AlB2, and MgB2 between 20° y 45°. Also this spectrum reveals the formation of Al3Mg2 phase, and corroborated in the micrographs. DTA curves obtained showed a dome at 820o C in the exothermic reaction associated with the dissolution of the ternary phase (AlMg)B2. Using CARIne® v3.1 software, a crystallographic modeling of (AlMg)B2 phase is presented at the end of the research. As an attempt to quantify the presence of this ternary phase in the composite alloys, the XRD diffractograms of the samples were used as the starting point for the modeling analysis were a resulting stoichiometric composition of the final model is approximately (Al0.5Mg0.5)B2.

La presente investigación involucra un nuevo método para sintetizar en atmósfera al vacío el compuesto con base aluminio (AlMg)B2. La incorporación de MgB2 en el aluminio es un proceso complejo debido a carencia de afinidad entre los componentes. El aluminio tiene una alta tensión superficial, sumado a la capa de alumina (Al2O3) que se forma externamente, evita que el diboruro de magnesio entre en contacto con el aluminio líquido. La técnica de molienda de alto impacto fue implementada como un proceso clave para conseguir que los dos materiales lograran mezclarse mecánicamente. Se completaron muchas pruebas para estudiar las variables de proceso tales como rpm y el tiempo de molienda entre otros antes de encontrar los parámetros adecuados que conllevaran a la mezcla mecánica deseada. Se escogieron dos composiciones diferentes, Al en esferas (90-95% en peso/ 840-2400μm) y polvo de MgB2 (44μm) para desarrollar los experimentos. Se usó una prensa hidráulica para unir y compactar el compuesto luego de la molienda mecánica y posteriormente las muestras se fueron introduciendo en tubos de cuarzo a los cuales se les hacía vacío para luego llevarlos al proceso de fundición. La adecuada integración que hubo entre el aluminio con el diboruro de magnesio produjo partículas y nanoparticulas intermetálicas discontinuas de (AlMg)B2 embebidas en la matríz de aluminio en donde la fase L. Reyes-Russi, Master Thesis, UPRM-RUM 2007 V eutéctica Al3Mg2 está también presente. La caracterización microestructural del compuesto desarrollado reveló un aumento de 2% en el valor de fracción de volumen de refuerzos comparado con la otra composición de 5wt%MgB2. Por otra parte, la aleación Al-5wt%MgB2 mostró las partículas más grandes de refuerzo pero esta composición también mostró los contenidos más altos de nanopartículas de refuerzo promoviendo con esto valores más altos de microdureza Vickers. Adicionalmente los análisis efectuados en el microscopio SEM/EDS ayudaron a confirmar que la molienda de alto impacto promovió la formación de nanoparticulas de (AlMg)B2. Los análisis de difracción de rayos X de la aleación mostraron picos asociados al sistema ternario dado que se presentaron cercanos a los picos de Al, AlB2, MgB2 entre 20o y 45o . Asimismo, estos espectros revelaron la fase eutéctica Al3Mg2 corroborada en las micrografías. Los análisis de diferencial térmico DTA obtenidos mostraron un domo a 820ºC en la reacción exotérmica asociado a la disolución del sistema ternario (AlMg)B2 . Usando el programa CARIne® v3.1, se desarrolló un modelamiento cristalográfico de la fase (AlMg)B2 el cual se presenta al final de la investigación. En un esfuerzo por modelar cuantitativamente la presencia del sistema ternario en el compuesto, los difractogramas de las muestras procesadas fueron usados como punto de partida para este modelamiento donde se obtuvo una composición estequiometrica aproximada de (Al0.5Mg0.5)B2.