Stability of silver colloid by process control of the synthesis using design of experiments

Abstract

Extensive resources have been utilized to develop SiC (silicon carbide) semiconductor devices, there has been relatively little effort into the development of adequate, environmentally benign electronic packaging materials and methods to provide functional modules that will enable and take full advantage of the capabilities of these SiC devices. A critical requirement for any metallic interconnection within an electronic package is that the joint cannot re-melt during the operation. This condition implies a rule in which the attach material has to be selected as such, that its melting temperature (Tm) must be higher than the application temperature (Ta). Therefore a novel alternative will have to result in a high melting attach material that can be processed at a low enough temperature to avoid excessive residual stresses. An alternative, and possible solution is the use Ag nanoparticles, these particles can be used as an attach material owing to its excellent thermal and electrical properties in addition to its high melting point (962°C). Theoretically the driving force (DF) for the sintering mechanism is a function of the applied pressure (P) and a geometrical factor (K) which is inversely proportional to the particle size (K α 1/s). Increasing the densification rate is crucial in a sintering process, therefore to achieve this densification it is desired to apply a low pressure for the minimum possible time. Thus, to provide a large driving force, without increasing the detrimental externally applied pressure, we proposed to take advantage of the size effect of Ag nanoparticles. In this work a methodology for the manufacture of stable silver nanoparticles (NP´s) was proposed together with a prediction model for these parameters. To reach the aims of this work, Ag nanoparticles were produced by chemical reduction method. During the preparation, reducing agent directly reduced Ag+ ions to generate metallic Ag atoms and the borohydride from NaBH4(reducer agent) were absorbed on the surface of the Ag atoms giving a electrostatic mechanism effect in order to avoid early agglomeration. A factorial design of experiments 23 with three replicates (24 runs) plus a center point with three replicates (27 trials in total) were proposed with the objective to explore the feasible area of elaboration of nanoparticles with stability. The factors were the concentration rate [R=NaBH4/AgNO3](1, 12.5 and 26), stirrer time (50% , 100% and 150%) and temperature (0°C, 7.5 °C and 15°C). The synthesis was elaborated with DI water 17MΩ at room temperature. The size and size slope of the NP´s was characterized via X-ray diffraction (XRD), UV-Vis and DLS. The results showed that was possible to find stabilization in a feasible area of synthesis when the concentration rate (R) was 12.5 and the stirrer time was 100%, in addition, low level of temperature also helped to reach the stabilization of NP´s. The statistical model for the prediction of size and slope of was obtained.

Amplios recursos se han utilizado para desarrollar dispositivos semiconductores de SiC (carburo de silicio), y ha habido relativamente poco esfuerzo en el desarrollo de materiales de empaquetamiento electrónico adecuados y ambientalmente benignos y métodos para proporcionar módulos funcionales que permitan aprovechar al máximo las capacidades de estos dispositivos de SiC. Un requisito esencial para cualquier interconexión metálica dentro de un empaquetamiento electrónico es que la unión inter metálica no pueda volverse a fundir durante la operación. Esta condición implica una regla en la que el material para la soldadura tiene que ser seleccionado como tal, que su temperatura de fusión (Tm) debe ser superior a la temperatura de aplicación (Ta). Por lo tanto una alternativa novedosa tendrá que dar lugar a un alto punto de fusión del material para soldar y que se pueda procesar a una temperatura suficientemente baja para evitar un exceso de estrés residual. Una alternativa, y posible solución es el uso de nanopartículas de plata, estas partículas se pueden utilizar como un material de soldadura debido a sus excelentes propiedades térmicas y eléctricas, además de su alto punto de fusión (962 ° C). Teóricamente la fuerza motriz (DF) para el mecanismo de sinterización es una función de la presión aplicada (P) y un factor geométrico (K) que es inversamente proporcional al tamaño de partícula (K α 1 / s). El aumento de la tasa de densificación es crucial en un proceso de sinterización, por lo tanto, para lograr esta densificación se desea aplicar una presión baja para el mínimo tiempo posible. Por lo tanto, para proporcionar una fuerza de accionamiento grande, sin aumentar la perjudicial presión aplicada externamente, se propone aprovechar el efecto del tamaño de nanopartículas de Ag. En este trabajo se propone una metodología para la fabricación de nanopartículas de plata estables en solución acuosa junto con un modelo de predicción para estos parámetros. Para alcanzar los objetivos de este trabajo, las nanopartículas de Ag fueron producidas por el método de reducción química. Durante la preparación, el agente reductor reduce directamente los iones Ag + para generar átomos metálicos de Ag y el borohidruro proveniente de NaBH4 (agente reductor) se ha absorbido en la superficie de los átomos de Ag dando un mecanismo de efecto electrostático con el fin de evitar la aglomeración. Un diseño factorial de experimentos 23 con tres réplicas (24 corridas) más un punto centro con tres réplicas (3 corridas más 27, corridas en total) se han propuesto con el objetivo de explorar el área factible de elaboración de las nanopartículas con la mayor estabilidad. Los factores fueron la tasa de concentración de [R = NaBH4/AgNO3] (1 a 26), el tiempo de agitación (50% a 150%) y la temperatura (0 ° C a 15 ° C). La síntesis fue elaborada con agua de-ionizada de 17MΩ a temperatura ambiente. El tamaño y la pendiente de la partícula se caracterizó mediante difracción de rayos X (XRD), UV-Vis y DLS. Los resultados mostraron que era posible encontrar una zona factible de estabilización en la síntesis cuando la tasa de concentración (R) fue de 12,5 y el tiempo de agitación fue de 100%, además, bajo nivel de temperatura también ayudó a alcanzar la estabilización de los NP´s. Se logro obtener el modelo estadístico para la predicción de tamaño de partícula y su cambio en el tiempo.